兔耳風(fēng)沖劑學(xué)術(shù)論文(2)
兔耳風(fēng)沖劑學(xué)術(shù)論文
兔耳風(fēng)沖劑學(xué)術(shù)論文篇二
HPLC測(cè)定復(fù)方杏香兔耳風(fēng)顆粒中綠原酸的含量
作者：梁兆昌，楊建平，郭艷萍
【關(guān)鍵詞】 復(fù)方杏香兔耳風(fēng)膠囊;綠原酸;HPLC法;含量測(cè)定
0引言
復(fù)方杏香兔耳風(fēng)顆粒由杏香兔耳風(fēng)、白術(shù)二味中藥組成，用于濕熱下注所致慢性宮頸炎、子宮內(nèi)膜炎、陰道炎、白帶等癥. 其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第14冊(cè)，該標(biāo)準(zhǔn)未收載含量測(cè)定項(xiàng)目，為了控制其質(zhì)量，我們 參考 文獻(xiàn)[1]用HPLC法測(cè)定該制劑中綠原酸的含量.
1儀器和試藥
日本島津LC?10ATvp液相色譜儀，N2000色譜數(shù)據(jù)工作站;綠原酸對(duì)照品( 中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)110753?200326)，甲醇(色譜純)，其他試劑均為分析純.
2方法和結(jié)果
2.1色譜條件DiamonsilTMC18 ODS色譜柱(5 μm, 200×4.6 mm);流動(dòng)相：甲醇?水?冰醋酸?三乙胺(18∶85∶1∶0.3);檢測(cè)波長(zhǎng)：327 nm;流速：1.0 mL/min .
2.2供試溶液的制備
2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品2.52 mg，置于50 mL棕色量瓶中，加500 mL/L甲醇并稀釋至刻度，搖勻. 精密量取4 mL置10 mL棕色量瓶中，加500 mL/L甲醇至刻度，搖勻，即得(20.16 mg/L).
2.2.2供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取約0.5 g精密稱定，置50 mL棕色瓶中，加500 mL/L甲醇40 mL,超聲處理30 min，放冷，用500 mL/L甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得.
2.2.3缺杏香兔耳風(fēng)陰性供試品溶液的制備取杏香兔耳風(fēng)陰性對(duì)照品0.15 g，照2.2.2項(xiàng)下的方法同法制成缺杏香兔耳風(fēng)陰性對(duì)照品溶液.
2.3系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)精密吸取上述三種溶液與空白溶劑各20 μL注入液相色譜儀測(cè)定，記錄色譜圖，結(jié)果見(jiàn)圖1. 可見(jiàn)供試品溶液主峰保留時(shí)間與缺杏香兔耳風(fēng)陰性對(duì)照品保留時(shí)間一致，陰性對(duì)照溶液在此時(shí)無(wú)吸收峰. 即本試驗(yàn)條件下綠原酸與其他組分完全分離，其他組分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾.
2.4線性關(guān)系考察分別精密量取綠原酸對(duì)照品溶液(50.40 mg/L)1.0，2.0，4.0，6.0，8.0 mL置于10 mL容量瓶中，用500 mL/L甲醇稀釋至刻度，搖勻. 即得5.04, 10.08, 20.16, 30.24, 40.32 mg/L的綠原酸對(duì)照品溶液. 分別精密吸取20 μL，依次注入液相色譜儀測(cè)定，結(jié)果以濃度(mg/L)對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=26536 X-11023, r=0.9997. 結(jié)果表明綠原酸在5.04～50.40 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系.
A：對(duì)照品溶液;B： 樣品溶液;C：陰性對(duì)照液.
圖1綠原酸HPLC色譜圖(略)
2.5精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液20 μL,重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定結(jié)果RSD=1.18%. 可見(jiàn)本方法具有較高的精密度，所選定的色譜條件系統(tǒng)穩(wěn)定. 2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批號(hào)復(fù)方杏香兔耳風(fēng)顆粒樣品5份，按2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，分別依法測(cè)定. 結(jié)果，綠原酸含量RSD=1.48%. 表明本方法重現(xiàn)性好.
2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)按照含量測(cè)定條件，對(duì)同一批樣品(20060108)在0，2，4，8，12，24，48 h，分別進(jìn)樣20 μL，測(cè)定綠原酸峰面積， 計(jì)算綠原酸含量，RSD=2.08%. 說(shuō)明樣品穩(wěn)定性好.
2.8回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品(批號(hào)20060108，含量1.60 mg/g)6份，分別精密加入綠原酸對(duì)照品500 mL/L甲醇溶液(87.6 mg/L)適量，照綠原酸含量測(cè)定方法測(cè)定其含量，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1.
2.9樣品含量測(cè)定按上述綠原酸含量測(cè)定方法對(duì)3批樣品(20060107，20060106，20060109)，綠原酸含量分別為0.38，0.26，0.45 mg/g.
2.10不同批次杏香兔耳風(fēng)藥材中綠原酸含量測(cè)定 參考 文獻(xiàn)[1-2]測(cè)定不同批次杏香兔耳風(fēng)藥材中綠原酸的含量. 結(jié)果為0.85，0.21，0.42，0.63，1.34，0.26. 不同批次杏香兔耳風(fēng)藥材的含量測(cè)定結(jié)果顯示，杏香兔耳風(fēng)藥材中綠原的含量差異較大，為0.21%～1.34%. 提示投料前應(yīng)對(duì)杏香兔耳風(fēng)藥材的綠原酸含量進(jìn)行控制.
表1綠原酸回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)
3討論
用紫外分光光度法分析比較綠原酸對(duì)照品及樣品溶液在200~400nm波長(zhǎng)間的紫外吸收光譜，結(jié)果表明在本實(shí)驗(yàn)條件，綠原酸在327nm波長(zhǎng)處有最大的吸收峰，故選擇327nm為檢測(cè)波長(zhǎng). 我們?cè)疾炝瞬煌V柱及不同甲醇含量(10%～50%)下，綠原酸與雜質(zhì)間的分離度. 結(jié)果表明，選擇DiamonsilTMC18 ODS色譜柱(5 μm, 200×4.6 mm)，綠原酸與雜質(zhì)可達(dá)到完全基線分離. 同時(shí)甲醇比例的減少，綠原酸與雜質(zhì)分離度逐漸增大，但分離時(shí)間也相應(yīng)延長(zhǎng). 當(dāng)甲醇含量為18%時(shí)即可達(dá)完全分離，為保證方法的耐用性，將甲醇?水調(diào)整為18∶85. 我們采用HPLC法測(cè)定綠原酸含量，操作準(zhǔn)確簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好，有利于該品種質(zhì)量的控制，確保藥物的臨床療效.
【參考文獻(xiàn)】
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì). 中國(guó)藥典一部[M]. 北京：化學(xué) 工業(yè)出版社，2005:152-153.
[2] 王靜，常新全，劉俐純，等. HPLC法測(cè)定感冒止咳顆粒劑中綠原酸和綠原酸的含量[J]. 中成藥，2004，26(3):206.
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